![]() Scanning electron microscope
专利摘要:
公开号:WO1989007330A1 申请号:PCT/DE1989/000020 申请日:1989-01-17 公开日:1989-08-10 发明作者:Karl Heinz Stellmann 申请人:Karl Heinz Stellmann; IPC主号:H01J37-00
专利说明:
[0001] Rasterelektronenmikroskop [0002] Die Erfindung betrifft ein Rasterelektronenmikroskop nach .dem Oberbegriff des Anspruchs 1. [0003] Rasterelektronenmikroskope bestehen aus einer eva¬ kuierbaren Probenkammer mit einer Probenunterlage sowie einer Elektronenoptik, die in die Probenkam er hineinragt, wenigstens einem Detektor und einem außer¬ halb der Probenkammer befindlichen Monitor. Die Wir¬ kungsweise beruht darauf, daß ein fokussierter Elek- tronenstrahl auf die zu untersuchende Probe gerichtet und abgelenkt wird, und durch das Auftreffen des Elektronenstrahls aus Atomen der Probe u.a. Sekundär¬ elektronen freisetzt. Die Menge dieser Sekundärelek¬ tronen werden mittels einem Elektronendetektor erfaßt und an den Monitor weitergeleitet. Durch die Topolo- gie der Probe kommt es beim Auftreffen und Ablenken des Elektronenstrahls zu unterschiedlichen Austritten von Sekundärelektronen, so daß sich in Abhängigkeit der Topologie ein Intensitätsbild darstellen läßt. [0004] Damit der Elektronenstrahl sich ungehindert ausbrei¬ ten kann, wird das Rasterelektronen ikroskop im eva¬ kuierten Zustand betrieben. Die Probenkammer läßt sich zu diesem Zweck hermetisch verriegeln und eva¬ kuieren. [0005] Neben Anwendungen in der Biologie, Physik, Chemie und Medizin bestehen weitere Anwendungsmöglichkeiten in der Metallurgie und dem Maschinenbau. Gerade in letzteren Bereichen weisen die zu untersuchenden Pro¬ ben ein sehr hohes Gewicht und große Außenabmessungen auf. Um mehrere Bereiche der Proben nacheinander un¬ tersuchen zu können, wird bei bekannten Rasterelektro- nenmikroskopen die Probenunterlage als Goniometertisch ausgebildet. Die auf dem Probentisch befestigte Probe kann dann entsprechend verfahren werden, um die Schär¬ fenbereiche für eine hochauflösende Abbildung zu er¬ reichen und unterschiedliche Orte der Probe untersuchen zu können. Übliche Goniometertische sind in sehr hoher Präzision ausgeführt und für eine Belastbarkeit bis zu 20 kg ausgebildet. Die Belastbarkeit ist dadurch stark eingeschränkt, daß bei üblichen Goniometertischen sehr viele bewegliche Führungselemente und Schlitten vor¬ gesehen sein müssen, die aus Kostengründen nur für eine mäßige Belastung ausgelegt sind. [0006] Befinden sich zum Beispiel die Schlitten der Gonio¬ metereinrichtung in einer mittleren Position, also von beiden Endanschlägen maximal entfernt, so ist die Entfernung auf den Führungselementen von deren Einspannorten am größten und damit auch die Insta¬ bilität der Goniometereinrichtung am stärksten. [0007] Es hat sich gezeigt, daß das aus den Führungselementen des Goniometertisσhes sowie dem Gewicht der Probe ge¬ bildete Feder-Masse-System eine Resonanzfrequenz an¬ nehmen kann, die im Frequenzbereich üblicher Boden¬ schwingungen liegt. Diese Bodenschwingungen können durch den Straßenverkehr und Produktionsmaschinen im Bereich von Labors und Fabrikanlagen hervorgerufen werden und sind praktisch stets in geringem Maße vorhanden. [0008] Liegt das Feder-Masse-System nun mit seiner Resonanz¬ frequenz im Bereich der Bodenschwingungen, so voll¬ führt die Probe relativ zu der Elektronenoptik mit den Detektoren Verschiebungen, die bei der gewünschten Auflösung im Manometerbereich (_£5nm) zu un¬ scharfen Bildern führt und damit die vom System her mögliche Auflösung stark einschränkt. [0009] Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Raster¬ elektronenmikroskop der eingangs genannten Art so zu verbessern, daß auch wesentlich größere und auch schwerere Proben als bisher, vorzugsweise bis zu 100 kg ohne AuflösungsVerl st betrachtet werden können. [0010] Diese Aufgabe wird bei einem Rasterelektronenmikroskop nach dem Oberbegriff des Anspruchs 1 durch die im kennzeichnenden Teil angegebenen Merkamle gelöst. [0011] Bei dem Rasterelektronenmikroskop nach der Erfindung wird die Probenunterlage als starrer, ortsfester Proben¬ tisch ausgebildet, und dadurch auch zur Aufnahme sehr schwerer, großer Proben geeignet. Die Erzielung der nötigen Stabilität ist ohne großen Aufwand durchführ¬ bar. [0012] um die nötigen Einstellungen der Schärfe und das An¬ fahren der gewünschten Beobachtungsorte zu ermöglichen, ist nunmehr die Elektronenoptik vollständig im In¬ neren der Probenkammer angeordnet und damit beweg¬ lich. Sie und die Detektoren sind in der Goniometer¬ einrichtung, die hier als Halterung ausgebildet ist, aufgenommen. Mittels der Goniometerhalterung kann al¬ so die Elektronenoptik mit den Detektoren statt der Pro¬ be verfahren werden. Da das Gewicht der Elektronenoptik mitsamt den Detektoren konstant ist, läßt sich die Goniometerhalterung zuverlässig so bemessen, daß Bo¬ denschwingungen zu keiner Relativbewegung zwischen Elektronenoptik und Probe mehr führen. Aufgrund des Gewichtes von ca. 10 - 20 kg der Elektronenoptik mitsamt den Detektoren kann die Goniometereinrich¬ tung auch konventionell ausgebildet sein. Daher kann der Antrieb der Goniometeranordnung auch einfach und leistungsparend aufgebaut sein. [0013] Darüberhinaus ist die Beweglichkeit innerhalb der Probenkammer wesentlich größer als bei einem zu Zwecken der erforderlichen Stabilität klobigen Ausbau der Go¬ niometereinrichtung. [0014] Die Bewegungsmöglichkeiten der Goniometereinrichtung gestatten es, ohne Verlagerung der Probe praktisch alle in Frage kommenden Orte auf der Probe anzufah- ren und zu beobachten. Dabei ist auch eine Betrach¬ tung unter extrem unterschiedlichen Blickwinkeln möglich. [0015] Vorzugsweise ist die Goniometerhalterung an der Rück¬ wand der P-t-Obenkammer befestigt. [0016] Bei dieser Maßnahme wird die aufgrund ihrer Wider¬ standsfähigkeit gegen den Ausdruck im evakuierten Zustand erforderliche Stabilität zur Stabilisierung der Goniometerhalterung ausgenutzt. Diese ist damit wenigstens in der ersten Ebene als praktisch starr anzusehen. [0017] Eine Weiterbildung sieht vor, daß die Detektoren um eine erste, durch die Elektronenstrahlach.se der Elektronenoptik führende Schwenkachse und um eine zweite, die Elektronenstrahlach.se im rechten Winkel schneidende Schwenkach.se schwenkbar sind. [0018] Diese Ausgestaltung ermöglicht es, neben einer Ände¬ rung des Einfallswinkels für den Elektronenstrahl, der bereits die Erzielung unterschiedlicher Blick¬ winkel ermöglicht, auch noch weitere Variationen des Blickwinkels auszunutzen um so eine noch bessere Darstellung der Topologie bzw. der Zusammensetzung der Probe zu erhalten. [0019] Dabei ist der Schwenkbereich der Detektoren um die erste Achse wenigstens 270° bemessen und um die zweite Achse vorzugsweise zwischen einem Winkel von 20° bis 75° zur Elektronenstrahlachse veränder¬ bar. [0020] Diese Bemessung der Schwenkbereiche hat sich als ausreichend erwiesen und stellt gleichzeitig einen guten Kompromiß hinsichtlich des Aufwandes bei den Führungselementen dar. [0021] Bei einer praktischen Ausgestaltung sind die Detek¬ toren auf einer kreisringabschnittförmigen Winkel¬ führungsbahn angeordnet, die ihrerseits an einer Schwenkhülse befestigt ist, welche schwenkbeweglich die Elektronenoptik umgreift. [0022] Die beschriebene Ausgestaltung ermöglicht es, die Schwenkbeweglichkeit um die Elektronenstrahlachse mit derjenigen um eine senkrecht zur Elektronenstrahl¬ achse führenden Achse zu kombinieren. Dabei befinden sich die Führungselemente außerhalb des Schwenkbe- reichs der Goniometerhalterung, so daß dieser voll ausgenutzt werden kann. [0023] Bei einer praktischen Ausgestaltung bildet die Elek¬ tronenoptik mit den Detektoren und der Goniometer- [0024] •_. ßalterung ein«Feder-Masse-System, deren Resonanz¬ frequenz weit außerhalb des Bereiches von Bodenschwin- gungen liegt. [0025] Eine Weiterbildung sieht vor, daß ein die Detektoren auf der Winkelführungsbahn führender Schlitten sowie die Schwenkhülse oder .die Elektronenoptik jeweils einen auf einen Zahnkranz mittels Ritzel eingreifenden Antriebsmotor aufweisen. [0026] Damit ist auch die Einstellung der Detektoren durch Fernsteuerung möglich und während des Betriebes des Elektronenmikroskops unter Vakuum veränderbar. Die verschiedenen Einstellungen können unter gleichzei¬ tiger Beobachtung des mikroskopischen Bildes vorge¬ nommen werden um so eine optimale Einstellung zu fin¬ den. [0027] Bei einer praktischen Ausgestaltung weist die Proben¬ kammer ein Volumen von ca. 1 m3 und größer auf. Bei diesem Volumen können einmal Probekörper in der von ihrem Verwendungszweck bestimmten Größe ohne Schwierigkeiten angeordnet werden, zum anderen ist auch ein ausreichender Verschiebungs- und Schwenk¬ bereich der Goniometerhalterung innerhalb der Proben¬ kammer gegeben. [0028] Durch einfache Ausgestaltung des Probentisches läßt sich erzielen, daß dessen Tragfähigkeit mehr als 100 kg beträgt. Die Systeme verhalten sich praktisch starr, so daß Schwingungen mit einer niedrigeren Frequenz eine gleichzeitige Verschiebung der Probe sowie der Elektronenopitk und der Detektoren bewirken, so daß sich keine Relativbewegung zwischen Probe und Elek- tronenoptik erqibt. Dadurch lassen sich die von der Feinbündelung der Elektronenstrahlen abhänqiqen Auf¬ lösungen ohne weiteres erreichen. [0029] Weiterbildungen und vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung ergeben sich aus den Ansprüchen, der Be¬ schreibung und der Zeichnung, die ein Ausführungs¬ beispiel der Erfindung veranschaulicht. [0030] Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung wird an Hand der Zeichnung erläutert. In der Zeichnung zeigen: - 1 0 - [0031] Fig. 1 eine perspektivische Ansicht eines Rasterelektronenmikros¬ kops, [0032] Fig. 2 als vergrößerte Einzelheit die in der Probenkammer angeordneten Einrichtungen und [0033] Fig. 3 als weitere Einzelheit die [0034] Elektronenoptik und die dazu schwenkbeweglich verstell¬ baren Detektoren. [0035] Das in Fig. 1 dargestellte Rasterelektroennmikroskop umfaßt ein fahrbares Grundgestell 28, auf dem eine evakuierbare Probenkammer 16, eine Evarkuiervorrichtung 30 sowie ein Monitor 32 mit einem Steuergerät 34 ange¬ ordnet sind. Die Probenkammer 16 besitzt eine zylin¬ drische Mantelfläche 36 und vorzugsweise gewölbte Stirn¬ flächen 38 und 40. Die vordere Stirnfläche 38 ist als Tür ausgebildet. Die hintere Stirnfläche 40, also die Rückwand der Probenkammer 16 dient gleichzeitig zur Be¬ festigung einer Goniometerhalterung 20 im Inneren der Probenkammer 16. Damit wird die wegen der Überdruck- festigkeit benötigte Steifigkeit der Rückwand 40 zur Aussteifung der Goniometerhalterung 20 mit verwendet. [0036] Die Goniometerhalterung 20 nimmt eine Elektronenoptik 10 sowie Detektoren 12 und 14 auf. Außerdem ent¬ hält die Probenkammer 16 noch einen ortsfesten Proben¬ tisch 18. Das Volumen der Probenkammer 16 beträgt etwa 1 m3 die Höhe ist auf ca. 1 ,40 m bemessen. In dieser Ausgestaltung ist die Probenkammer 16 auch für große Proben geeignet, wie sie z.B. bei der zerstörungs¬ freien Materialprüfung von Werkzeugen oder Maschinen¬ aggregaten vorkommen. Als Beispiel sind hier mit ausgewuchtetem Flanschteil versehene Schleifschei¬ ben mit 500 mm Durchmesser und 40 kg Gewicht oder [0037] Motorblöcke zu nennen. [0038] Durch die ortsfeste Anordnung des Probentisches 18 im unteren Bereich der Probenkammer 16 läßt sich die Stabilität ihrer Mantelfläche 36, die wegen des Außen¬ drucks im evakuierten Zustand erforderlich ist, zu¬ sätzlich zur Festlegung des Probentisches 18 ausnutzen. Der Probentisch 18 erhält so eine außerordentlich starre Befestigung. Durch die Anordnung der Elektronenoptik 10 und der Detektoren 12 und 14 in der Goniometerhalterung 20 läßt sich auch dieses Feder-Masse-System mit ein¬ fachen Mitteln so auslegen, daß seine Resonanzfre¬ quenz oberhalb der Frequenz üblicher Bodenschingun- gen zu liegen kommt. Die geeignete Auslegung wird dadurch möglich, daß entgegen üblicher Goniometeran¬ ordnungen bei Rasterelektrσnen ikroskopen die Masse hier im wesentlichen von der Elektronenoptik 10 und den Detektoren 12 und 14 gebildet ist und diese konstant ist. Außerdem ist die Masse geringer als diejenige großer Proben für die das Rasterelektro¬ nenmikroskop verwendet werden soll. [0039] Wenn auch die Steifigkeit der Goniometerhalterung 20 geringer ist als die des Probentisches 18, so ergibt sich aufgrund der geringeren Masse der Elektronen¬ optik 10 mitsamt den Detektoren 12 und 14 dennoch eine ausreichend hohe Resonanzfrequenz. Ist die Pro¬ benkammer 16 im Betrieb Bodenschwingungen ausgesetzt, so teilen sich diese zwar auch dem aus dem Proben- tisch 18 und der Probe 42 einerseits sowie der Go¬ niometerhalterung 20 mitsamt der Elektronenoptik 10 und den Detektoren 12 und 14 andererseits gebil¬ deten Feder-Masse-Systemen mit. Die beiden Feder- Masse-Systeme schwingen aber gleichphasig und voll¬ führen keine Relativbewegungen zueinander, die Ur¬ sache für Unscharfen bei der Betrachtung großer, schwe¬ rer Proben ist. Das erfindungsgemäße Rasterelektronen¬ mikroskop kann die systembedingte Vergrößerung von mehr als 1 : 4000 auch bei großen, schweren Proben erreichen. [0040] Neben der erheblichen Verbesserung des Auflösungs¬ vermögens, bezogen auf sehr große Proben, die von der mechanischen Ausgestaltung praktisch ohne Mehr¬ aufwand gegenüber üblichen Rasterelektronenmikrosko¬ pen erzielt wird, besitzt die Anordnung der Elek¬ tronenoptik 10 und der Detektoren 12 und 14 in der Goniometerhalterung 20 auch den Vorteil, daß alle seitlichen und oberen Bereiche der Probe 42 zur Be¬ obachtung angefahren werden können. Dies ist möglich, ohne daß die Lage der Probe 42 verändert werden muß. Auf diese Weise wird auch der Randbereich zur Beo¬ bachtung zugänglich, was nicht der Fall wäre, wenn bei stationärer Elektronenopitk 10 die Probe 42 ver¬ fahren werden müßte. Diese würde dann nämlich schon nach einem kurzen Verschiebeweg mit ihrer dem ge¬ wünschten Beobachtungsort gegenüberliegenden Seite an die Wand der Probenkammer 16 anstoßen. Zur besseren Übersicht sind in Fig. 1 die erforder¬ lichen Steuer-, Energieversorgungs- und Datenleitungen fortgelassen. Diese Leitungen sind hermetisch abdich¬ tend durch die Mantelfläche 36 der Probenkammer 16 ge¬ führt und verbinden die Elektronenoptik 10 sowie die Antriebsorgane der Goniometerhalterung 20 mit dem Steuergerät 34 und die Detektoren 12 und 14 mit dem Monitor. [0041] Zur näheren Erläuterung der die Elektronenopitk 10 und die Detektoren 12 und 14 aufnehmenden Goniometer¬ halterung 20 wird auf Fig. 2 Bezug genommen. Die Go¬ niometerhalterung 20 weist ein erstes Trägerpaar 44 auf, das an der Rückwand 40 der Probenkammer 16 be¬ festigt ist. Zwischen diesem Trägerpaar 44 ist ein erstes Paar Führungsschienen 46 angeordnet, auf dem eine Führungsplatte 48 verschiebbar gelagert ist. [0042] Zum Transport der Führungsplatte 48 dient eine nicht dargestellte, mit einem Antrieb verbundene Gewinde- spindel. Die Gewindespindel wäre parallel zu dem ersten Paar Führungsschienen 46 anzuordnen und müßte die Führungsplatte 48 durchgreifen. Die bis¬ lang beschriebenen Teile sind waagerecht angeordnet und erlauben eine Verschiebung der Führungsplatte 48 in Richtung des Freiheitsgrades x. Auf der Führungsplatte 48 ist ein zweites Trägerpaar 50 angeordnet, zwischen dem sich ein zweites Paar Führungsschienen 52 erstreckt. Auf dem zweiten Paar Führungsschienen 52 wiederum ist eine zweite Führungs¬ platte 54 verschiebbar gelagert. Die Verschiebungs- richtung weist in Richtung des Freiheitsgrades y. Auch hier dient wieder zum Transport eine nicht dar¬ gestellte, mit einem Antrieb versehen Gewindespindel, die analog dem ersten Antrieb parallel zu dem zweiten Paar Führungsschienen ausgerichtet sein müßte und die zweite Führungsplatte 54 durchgreifen müßte. [0043] Mit der zweiten Führungsplatte 54 ist eine Trägerplatte 56 schwenkbar verbunden. Die Schwenkachse a bildet hier einen weiteren Freiheitsgrad. Ein nicht darge¬ stellter Antrieb ermöglicht die Einstellung der ge¬ wünschten Schwenkstellung. [0044] Auf der Trägerplatte 56 ist ein erster Teil eines dritten Trägerpaares 58 befestigt, von dem ein drit¬ tes Paar Führungsschienen 60 ausgehen. Der zweite Teil des dritten Trägerpaares 58 ragt freitragend nach vorne und hält lediglich das dritte Paar Füh¬ rungsschienen 60 an seinem freien Ende auf Abstand. Das dritte Paar Führungsschienen 60 steht senkrecht auf der Trägerplatte 56 und lagert eine verschieb- bare Halteplatte 62. Die Halteplatte 62 kann in Rich¬ tung des Freiheitsgrades z verschoben werden. Auch diese Halteplatte 62 läßt sich durch eine nicht dar¬ gestellte, mit einem Antrieb verbundene Gewindestan- ge transportieren. [0045] In der Halteplatte 62 ist die Elektronenopitk 10 an¬ geordnet, wobei der obere zylindrische Teil der Elek- tonenoptik 10 die in der Grundstellung waagerechte Halteplatte 62 durchgreift, so daß die Elektronen¬ optik 10 etwa in einem Bereich zwischen der Mitte und dem oberen Drittel umschlossen ist. Die Elek¬ tronenoptik 10 ist unterhalb der Halteplatte 62 von einer Schwenkhülse 24 umgeben, an der eine Winkel- führungsbahn 22 angeordnet ist. [0046] Zur Erläuterung der Ausgestaltung wird auf Fig. 3 Bezug genommen. Wie die Zeichnung erkennen läßt, ist auf der Winkelführungsbahn 22 ein Schlitten 26 verschiebbar angeordnet, an dem wiederum die Detek¬ toren 12 und 14 befestigt sind. Bei den Detektoren handelt es sich um einen Szintilator 12 und einen Halbleiterdetektor für ein Energiedispersives Spek- trometer (EDS) 14. Mit dem Szintilator 12 kann die Menge der emittierten Sekundärelektronen gemessen werden, welche abhängig vom Probenmaterial und Lage der Probe zum Elektronenstrahl ist und u.a. eine Wiedergabe der Topographie der Probe 42 ermöglicht. Mit dem Energiedispersiv-Spektrometer 14 kann die Materialzusammensetzung der Probe 42 bestimmt wer¬ den, sowohl qualitativ als auch quantitativ. [0047] Beide Detektoren 12 und 14 besitzen Achsen d und e, welche die Achse des Primärelektronenstrahls der Elektronenoptik 10 schneiden. Bei bekannten Raster¬ elektronenmikroskopen waren die Winkel zwischen den optischen Achsen der Detektoren und des Primärelek¬ tronenstrahls fest eingestellt. Durch die Winkel¬ führungsbahn 22 können die Detektoren 12 und 14 geschwenkt werden, und zwar um eine Achse c, welche senkrecht auf der Achse des Primärelektronenstrahls durch die Elektronenoptik 10 steht und diese Schnitt¬ punkt mit den optischen Achsen der Detektoren 12 und 14 schneidet. Die Schwenkmöglichkeit gestattet es, Proben 42 unter unterschiedlichen Blickwinkeln zu betrachten. Ein für praktische Anwendungen sinn¬ voller Schwenkbereich liegt in einem Winkelbereich oC zwischen 20° und 75° der Achsen d und e zur Achse des Elektronenstrahls der Elektronenoptik 10. Der weitere Schwenkbereich um eine durch den Elektronen¬ strahl der Elektronenoptik 10 laufenden Schwenkachse a ist auf einen Schwenkwinkel fi von mindestens 270° bemessen . [0048] Sowohl die Schwenkhülse 24 auf der Elektronenoptik 10 als auch der Schlitten 26 auf der Winkelführungs¬ bahn 22 sind mit Antrieben versehen, um die unter¬ schiedlichen Winkelpositionen ferngesteuert anfah¬ ren zu können. Im vorliegenden Fall erfolgen die Antriebe über nicht dargestellte Antriebsmotore, welche mittels Ritzel in Zahnkränze eingreifen. [0049] Die beschriebenen Eigenschaften des Rasterelektronen¬ mikroskops kommen besonders dann zum Tragen, wenn große Proben mit komplizierter Oberflächenstruktur betrachtet werden sollen, wie es z.B. bei dem in Fig. 1 und 2 dargestellten Motorblock als Probe 42 der Fall ist. Um die Zylinderlaufbuchsen auch in einem weiter im Inneren des Motorblocks liegenden Bereich betrach¬ ten zu können, ist eine vielseitige Einstellungs¬ möglichkeit und große ungestörte Beweglichkeit der Elektronenoptik mitsamt den Detektoren erforderlich, wie sie erst durch die Merkmale der Erfindung er¬ reicht wird. [0050] Die Goniometereinrichtung 20 läßt sich übrigens nicht nur in Form eines üblichen Goniometertisches realisie- ren; es ist auch möglich, einen Roboterarm oder dgl. zur Halterung der Elektronenoptik zu verwenden.
权利要求:
ClaimsP a t e n t a n s p r ü c h e 1. Rasterelektronenmikroskop, welches eine Elek¬ tronenoptik (10) , Detektoren (12, 14) und eine evakuier¬ bare Probenkammer (16) mit einer Probenunterlage (18) und einer Goniometereinrichtung (20) umfaßt, dadurch gekennzeichnet, daß sich die Elektronenoptik (10) voll¬ ständig im Inneren der Probenkammer (16) befindet, daß die Goniometereinrichtung als Halterung (20) ausgebil¬ det ist und die Elektronenoptik (10) mitsamt den Detek¬ toren (12, 14) aufnimmt und daß die Probenunterlage als starrer, ortsfester Probentisch (18) ausgebildet ist. 2. Rasterelektronenmikroskop nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Goniometerhalterung (20) in drei senkrecht aufeinanderstehenden Freiheits¬ graden (x, y, z) längsverschiebbar und um eine waage¬ rechte Achse (a) schwenkbar ausgebildet ist. 3. Rasterelektronenmikroskop nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Goniometer¬ halterung (20) an der Rückwand der Probenkammer (16) befestigt ist. 4. Rasterelektronenmikroskop nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 - 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Detektoren (12, 14) um eine erste, durch die Elektronenstrahlachse der Elektronenoptik (10) führen¬ de Schwenkachse (b) und um eine zweite, die Elektronen¬ strahlachse im rechten Winkel schneidende Schwenkachse (c) schwenkbar sind. 5. Rasterelektronenmikroskop nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 - 4 , dadurch gekennzeichnet, daß der Schwenkbereich der Detektoren (12, 14) um die erste Achse (b) wenigstens 270° und um die zweite Achse (c) vorzugsweise zwischen einem Winkel von 20° bis 75° zur Elektronenstrahlachse beträgt. 6. Rasterelektronenmikroskσp nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 - 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Detektoren (12, 14) auf einer kreisringab- schnittförmigen Winkelführungsbahn (22) angeordnet sind, die ihrerseits in einer Schwenkhülse (24) be¬ festigt ist, welche schwenkbeweglich die Elektronen¬ optik (10) umgreift. 7. Rasterelektronenmikroskop nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 - 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Elektronenoptik (10) mit den Detektoren (12, 14) und der Goniometerhalterung (20) ein Feder- Masse-System bildet, dessen Resonanzfrequenz weit außerhalb des Bereichs von Bodenschwingungen liegt. 8. Rasterelektronenmikroskop nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 - 7, dadurch gekennzeichnet, daß ein die Detektoren (12, 1"4) auf der Winkelführungs¬ bahn (22) führender Schlitten (26) sowie die Schwenk¬ hülse (24) oder die Elektronenoptik (10) jeweils einen auf einen Zahnkranz mittels Ritzel eingreifenden An¬ triebsmotor aufweisen. 9. Rasterelektronenmikroskop nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 - 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Probenkammer (16) ein Volumen von größer 1 m3 aufweist. 10. Rasterelektronenmikroskop nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 - 9, dadurch gekennzeichnet, daß der Probentisch (18) eine Tragfähigkeit von we¬ nigstens 100 kg aufweist und ein Feder-Masse-System bildet, dessen Resonanzfrequenz auch bei maximaler Belastung weit außerhalb des Frequenzbereichs von Bodenschwingungen liegt.
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Process for preparation of 7 alpha-carboxyl 9, 11-epoxy steroids and intermediates useful therein an
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